【硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定】在分析化学中，硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）是一种常用的还原剂和滴定试剂，常用于碘量法中。其标准溶液的配制与标定是实验操作中的重要环节，直接影响实验结果的准确性。本文对硫代硫酸钠标准溶液的配制方法、标定原理及操作要点进行了系统总结。
一、硫代硫酸钠标准溶液的配制
硫代硫酸钠溶液易受空气中氧气的影响而发生分解，因此需采用间接法配制，并在使用前进行标定。配制时应选择高纯度的硫代硫酸钠晶体，避免杂质影响。
配制步骤如下：
1. 称量：准确称取一定质量的硫代硫酸钠晶体（如25g），放入烧杯中。
2. 溶解：加入少量蒸馏水，搅拌至完全溶解。
3. 稀释：将溶液转移至容量瓶中，加蒸馏水至刻度线，摇匀。
4. 保存：置于棕色玻璃瓶中，避光保存，防止氧化。
二、硫代硫酸钠标准溶液的标定
标定硫代硫酸钠溶液的常用方法是碘量法，通常以重铬酸钾（K₂Cr₂O₇）为基准物质，通过反应计算出硫代硫酸钠的准确浓度。
标定反应方程式如下：
1. 重铬酸钾与碘化钾反应生成碘：
$ \text{Cr}_2\text{O}_7^{2-} + 14\text{H}^+ + 6\text{I}^- \rightarrow 2\text{Cr}^{3+} + 3\text{I}_2 + 7\text{H}_2\text{O} $
2. 生成的碘被硫代硫酸钠滴定：
$ \text{I}_2 + 2\text{S}_2\text{O}_3^{2-} \rightarrow 2\text{I}^- + \text{S}_4\text{O}_6^{2-} $
标定步骤如下：
1. 准备溶液：准确移取一定体积的重铬酸钾溶液（如25.00mL）于锥形瓶中。
2. 加入碘化钾和硫酸：加入过量的KI和适量的H₂SO₄，使反应充分进行。
3. 滴定：用硫代硫酸钠溶液滴定生成的碘，直至溶液由棕黄色变为淡黄色。
4. 加入淀粉指示剂：当接近终点时，加入几滴淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失。
5. 记录数据：记录消耗的硫代硫酸钠溶液体积，重复滴定2~3次，取平均值。
三、实验数据与计算
以下为实验中常见的数据记录与计算方式：
| 项目 | 数据 |
| 重铬酸钾溶液浓度（mol/L） | 0.0167 |
| 重铬酸钾溶液体积（mL） | 25.00 |
| 硫代硫酸钠溶液消耗体积（mL） | 24.85, 24.87, 24.86 |
| 平均消耗体积（mL） | 24.86 |
| 硫代硫酸钠浓度（mol/L） | 0.0169 |
计算公式：
$$
C_{\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}_3} = \frac{C_{\text{K}_2\text{Cr}_2\text{O}_7} \times V_{\text{K}_2\text{Cr}_2\text{O}_7}}{V_{\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}_3} \times \frac{6}{1}}
$$
其中，系数 $\frac{6}{1}$ 来源于反应式中1 mol K₂Cr₂O₇对应6 mol I₂，再对应6 mol Na₂S₂O₃。
四、注意事项
- 硫代硫酸钠溶液应现配现用，避免长时间放置导致分解。
- 滴定过程中应控制好酸度，确保反应完全。
- 淀粉指示剂应在接近终点时加入，避免提前加入造成颜色变化不明显。
- 实验环境应保持干燥、避光，防止溶液变质。
五、结论
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定是分析实验中的一项基础但关键的操作。通过规范的操作流程与精确的数据处理，可以有效提高实验结果的准确性和可靠性。掌握该实验方法不仅有助于理解氧化还原滴定的基本原理，也为后续相关实验打下坚实基础。
